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libs技术应用:激光诱导击穿光谱法(libs)检测镁铝尖晶石(mgal2o3)中钙元素分布


镁铝尖晶石(mgal2o3)是一种重要的陶瓷材料,具有高密度和低孔隙率的特性。这些特性使其在许多领域都有广泛的应用。例如,它可以制造高温、高压和耐腐蚀的部件,如炉膛、燃烧器和催化剂载体等。此外,镁铝尖晶石还可以用于制造电子陶瓷、生物陶瓷和光学陶瓷等。

在镁铝尖晶石工业生产中,常常会添加少量的烧结助剂(cao),这样可以显著提高镁铝尖晶石的密度和光透射率,降低合成温度,从而提高其反应性和降低生产成本。然而,烧结助剂的混合不均匀会导致陶瓷材料的力学性能分散,进而影响其应用。所以在工业生产中,监测烧结助剂分布情况显得尤为重要。西南交通大学qifan wen等研究人员通过libs技术检测了镁铝尖晶石样本中钙元素的分布信息,用来反应cao作为烧结助剂在材料中混合情况。


实验配置

libs系统(图1所示)采用了脉冲皮秒激光器作为激发光源,波长1064nm,脉宽39ps;光谱信号采集使用中阶梯光谱仪aryelle 200ltb lasertechnik berlingermany并搭配iccd,光谱采集范围350-900nm;样本放置于三维位移台上,实验时,自动阵列(6×6阵列,间距0.75mm)扫描,共形成36个激光烧蚀点。

 

1libs系统示意图


实验结果

作者为了验证libs技术在分析镁铝尖晶石中钙分布均匀性方面的可行性,建立了以铝和镁的特征谱线为内标线的标准模型(图2所示),选择ca谱线(393.366nm396.847nm)作为分析谱线;选取al2条谱线(394.401nm396.15nm)mg3条谱线(516.732 nm517.268nm518.360nm)作为待测元素的内标准谱线。由图可知ca/al校准曲线采用单一元素进行拟合,相关系数(r2)范围为0.8773~0.9878,平均相对误差(mre)范围为0.95%~2.55%。利用ca的两条谱线的峰强度之和和al的三条谱线的峰强度之和,可以将r2的值提高到0.9907,mre降低到0.82%。对于ca/mg校准曲线分析也可以得到同样的结果:通过添加同一元素在不同波长的多个峰,可以有效地提高校准曲线的拟合系数,降低mre。还可以发现ca/al的校准曲线优于ca/mg,因为ca (393.366nm, 396.84nm)al(394.401nm396.152nm)所选择的分析谱线具有均匀的对称波长,且谱线的激发上能级彼此接近。

 

2:元素谱线强度与浓度关系



利用该模型分析不同混样时间样本中ca元素在空间上的分布情况(图3所示)。可以观察到,利用libs技术沿样本纵向逐层分析ca元素分布的结果,混样时间1h(图3b),ca元素在空间上聚集,这影响了镁铝尖晶石的物理性质,并且不同层之间同一位置的数据是吻合的,说明了libs检测的可靠性。

 

3:镁铝尖晶石中ca元素三维分布;(a)7小时混样,(b)1小时混样



总结

libs技术具有更高的检测灵敏度,更宽的检测范围和更好的实时在线测量能力,与传统的材料成分分析方法相比,在工业现场应用中更有优势。而这项研究表明表面均匀性分析是可行的,这为libs分析在镁铝尖晶石中的应用开辟了新的研究方向,有望在未来工业现场应用中发挥更大的作用。


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